L’acqua è un’importante materia prima ed eccipiente nella produzione di prodotti cosmetici e farmaceutici. Serve inoltre come fluido di risciacquo per il lavaggio CIP di componenti e tubazioni: gli impianti di acqua demineralizzata sono quindi tra i sistemi chiave della produzione.
Qualità dell’acqua in sintesi
I diversi settori industriali hanno requisiti differenti per la qualità dell’acqua. Le denominazioni più comuni sono:
- Acqua demineralizzata – acqua completamente demineralizzata o deionizzata (deionizzato)
- PW – Purified Water (acqua depurata)
- HPW – Highly Purified Water (acqua altamente depurata)
- WFI – Water for Injection (acqua per preparazioni iniettabili)
Come misura del grado di purezza dell’acqua demineralizzata si utilizza per lo più la conducibilità elettrica in µS/cm. I conduttimetri la rilevano direttamente nell’impianto.
Come funziona la produzione di acqua con l’osmosi inversa
Il processo di osmosi inversa rimuove in larga misura le sostanze disciolte nell’acqua grezza. Una tipica catena di trattamento è la seguente:
- 1FiltrazioneFiltri multistrato, a cartuccia, di ultrafiltrazione o di microfiltrazione rimuovono particelle e torbidità.
- 2Carbone attivoI filtri a carbone attivo riducono gli agenti ossidanti e trattengono le impurità organiche a basso peso molecolare.
- 3AddolcimentoCalcio, magnesio e ferro bivalente vengono scambiati con ioni sodio: particolarmente importante con un elevato contenuto di calcare.
- 4osmosi inversaLa membrana separa l’acqua di alimentazione in permeato (acqua pura) e concentrato.
- 5EDI o 2° stadioUn’elettrodeionizzazione o un secondo stadio di osmosi riduce ulteriormente il contenuto salino residuo.
- 6Serbatoio polmoneL’acqua demineralizzata viene accumulata e distribuita tramite l’anello di distribuzione.
A causa della grande superficie interna del letto di resina, l’addolcitore è l’elemento microbiologicamente più critico dell’intera catena di trattamento. Una disinfezione chimica durante la rigenerazione mantiene la carica microbica a un livello tollerabile. Sempre più spesso, però, si impiegano impianti sanitizzabili con acqua calda.
Negli impianti moderni l’osmosi inversa è il processo d’elezione per la demineralizzazione, poiché offre numerosi vantaggi rispetto agli scambiatori ionici. In quanto processo a membrana, è al tempo stesso una filtrazione meccanica e chimica. L’impianto spinge l’acqua di alimentazione attraverso una membrana semipermeabile a una pressione superiore a quella osmotica.
Si formano così due flussi: un concentrato con i sali e le impurità separati e un permeato, cioè acqua pura con un contenuto salino molto basso. L’osmosi inversa raggiunge eccellenti tassi di reiezione per sali, particelle, microrganismi e pirogeni. Le membrane sono però sensibili a fouling, scaling e agenti ossidanti.
Per raggiungere la conducibilità richiesta segue un secondo stadio oppure un’elettrodeionizzazione (EDI). Entrambi consentono contenuti salini residui più bassi e quindi un maggiore margine di sicurezza rispetto ai valori limite.
Sistema di controllo e serbatoio polmone
Negli addolcitori singoli il sistema di controllo dovrebbe programmare la rigenerazione nelle ore notturne. Grazie al pretrattamento la resa dell’impianto a osmosi inversa aumenta notevolmente, da circa il 50 % a circa il 75 %. L’acqua residua concentrata viene scaricata in fognatura, mentre l’acqua demineralizzata confluisce in un serbatoio polmone.
Dei sensori monitorano il livello del serbatoio polmone e agiscono direttamente sul sistema di controllo. Se il livello scende sotto il minimo, l’impianto a osmosi inversa avvia la produzione di acqua; al livello massimo si arresta. In questo modo l’impianto è sfruttato in modo ottimale.
Anelli di distribuzione verso i punti di prelievo
Dal serbatoio di stoccaggio ai singoli punti di utilizzo conducono anelli di distribuzione, che impediscono la contaminazione microbica dovuta all’acqua stagnante. L’anello passa davanti a tutti i punti di prelievo e valvole manuali o automatiche indirizzano l’acqua alle utenze.
Materiali
- PVDF – sanitizzabile solo chimicamente
- acciaio inox 1.4404 / 1.4435 (316L) – sterilizzabile
Superfici
- superfici a contatto con l’acqua: Ra < 0,8 µm
- linee WFI: Ra 0,6–0,4 µm, elettrolucidate, a seconda dei requisiti del cliente
Per un anello di distribuzione igienico valgono inoltre i seguenti principi:
- collegare tutti i componenti in modo compatto e con volumi morti minimi, lambire tutte le zone
- nessun raccordo con guarnizione disallineata o filettatura negli anelli di distribuzione
- preferibilmente raccordi asettici secondo DIN 11864; in caso di alternanza caldo-freddo, possibilmente raccordi flangiati asettici
- valvole a membrana a T con volumi morti minimi nei punti di prelievo
- materiali di tenuta con approvazione FDA (Food and Drug Administration)
- passivazione dopo il completamento di anelli di distribuzione e componenti dell’impianto
Sanificazione, sanitizzazione e sterilizzazione
Per mantenere l’acqua priva di germi, i gestori combinano diversi procedimenti. Sanitizzazione e processi SIP si svolgono a cicli prestabiliti. L’impianto deve essere progettato per il rispettivo procedimento.
Disinfezione UV
La luce ultravioletta con una lunghezza d’onda di 254 nm distrugge DNA, membrana cellulare ed enzimi dei microrganismi. L’acqua pretrattata scorre in modo controllato attraverso una camera di irraggiamento. Un flusso il più possibile turbolento migliora l’efficacia.
Sanitizzazione a 80 °C
Un impianto di acqua demineralizzata dovrebbe essere sanitizzato almeno quattro volte l’anno. Uno scambiatore di calore riscalda serbatoio e rete di tubazioni a 80 °C. L’acqua calda circola quindi per un’ora. Successivamente il sistema viene svuotato e riempito di nuovo con acqua fredda, su richiesta in modo completamente automatico.
Sterilizzazione con acqua surriscaldata in pressione a 110–130 °C
La sequenza è simile alla sanitizzazione, ma a temperature più elevate. Oltre i 100 °C si crea, in aggiunta alla pressione della pompa, una sovrapressione di vapore: a 110 °C circa 0,5 bar, a 121 °C circa 1 bar (circa 2 bar assoluti). L’impianto deve quindi essere progettato di conseguenza.
Da 100 °C il vapore sposta l’aria nel serbatoio. Quindi la valvola di sfiato sul filtro sterile si chiude, così che pressione e temperatura si sviluppano e vengono mantenute. Anche questa sequenza può essere completamente automatica.
Sterilizzazione con vapore pulito
Questo procedimento richiede investimenti maggiori, perché i componenti dell’impianto devono soddisfare requisiti più elevati, ad es. la normativa AD 2000 o la EN ISO 17665. A ciò si aggiungono una qualifica e una convalida complete. I dettagli della procedura sono illustrati nella sezione successiva.
Sequenza della sterilizzazione con vapore pulito
Per la sterilizzazione con vapore pulito tutti i componenti dell’impianto devono essere completamente svuotati. Nei punti di utilizzo e nei punti più bassi delle tubazioni sono necessari scaricatori di condensa con adeguate valvole di non ritorno. La condensa deve defluire in sicurezza e nessuno deve potersi ferire con le linee calde.
Per uno sfiato sicuro si consiglia di mettere sotto vuoto il serbatoio di stoccaggio e la rete di tubazioni. Successivamente entra vapore pulito e la temperatura viene regolata tramite la pressione. È importante che anche le tubazioni siano collegate alla rete del vapore: solo così il vapore arriva fino ai punti di scarico della condensa.
Nei punti difficili da sterilizzare e negli scarichi della condensa, sensori di temperatura rilevano i valori e regolano il vapore. Non appena tutti i sensori raggiungono la temperatura di sterilizzazione stabilita (ad es. 121 °C o superiore), inizia il tempo di sterilizzazione. I prerequisiti sono:
- processi di sterilizzazione controllabili in modo riproducibile
- valori misurati rilevanti per la qualità memorizzati e documentati
- una sequenza di sterilizzazione completamente automatica
- SOP per la gestione dei singoli procedimenti di sterilizzazione
Riscaldamento dei circuiti dell’acqua
Scambiatori di calore a fascio tubiero a prova di perdite riscaldano il circuito dell’acqua. Per evitare la contaminazione microbica, l’acqua calda dovrebbe essere conservata a 70–99 °C, mentre l’acqua fredda dovrebbe rimanere sotto i 18 °C. A questo provvede un refrigeratore di ritorno nell’anello di distribuzione.
Qualifica degli impianti di acqua demineralizzata
Per soddisfare i requisiti GMP per gli impianti idrici è necessaria una qualifica, che comprende le seguenti fasi:
Le attività di qualifica dovrebbero essere specificate accuratamente già nel capitolato.
Il processo di SEEFRIED Verfahrenstechnik GmbH vi supporta sia nella progettazione sia nella qualifica del vostro impianto di acqua demineralizzata.
Domande frequenti su impianti di acqua demineralizzata e anelli di distribuzione
Quali qualità di acqua si utilizzano nel settore farmaceutico e cosmetico?
Le più comuni sono acqua demineralizzata (completamente demineralizzata o deionizzata), Purified Water (PW), Highly Purified Water (HPW) e Water for Injection (WFI). Il grado di purezza si determina per lo più tramite la conducibilità elettrica in µS/cm.
Come si produce acqua demineralizzata con l’osmosi inversa?
Dopo uno stadio di filtrazione ed eventualmente filtro a carbone attivo e addolcimento, l’osmosi inversa spinge l’acqua attraverso una membrana semipermeabile. Per conducibilità molto basse segue un secondo stadio o un’elettrodeionizzazione (EDI). L’acqua pura viene accumulata in un serbatoio polmone.
Perché si utilizzano anelli di distribuzione?
Gli anelli di distribuzione mantengono l’acqua costantemente in movimento e impediscono la contaminazione microbica dovuta all’acqua stagnante. Sono comuni acciaio inox 316L o PVDF con superfici Ra < 0,8 µm, valvole a membrana con volumi morti minimi e raccordi asettici secondo DIN 11864.
Con quale frequenza va sanitizzato un impianto di acqua demineralizzata?
Almeno quattro volte l’anno, di solito riscaldando a 80 °C con un’ora di circolazione. Le alternative sono la sterilizzazione con acqua surriscaldata in pressione a 110–130 °C o la sterilizzazione con vapore pulito.
Quale qualifica è necessaria per gli impianti idrici GMP?
Analisi dei rischi, DQ, IQ, calibrazione, OQ, PQ e un rapporto finale. Le attività di qualifica dovrebbero essere specificate già nel capitolato.