A água é uma importante matéria-prima e substância auxiliar no fabrico de produtos cosméticos e farmacêuticos. Além disso, serve como meio de enxaguamento na limpeza CIP de partes da instalação e tubagens – por isso, as instalações de água desmineralizada estão entre os sistemas-chave da produção.
Qualidades de água em resumo
Os diferentes setores industriais têm requisitos distintos quanto à qualidade da água. As designações habituais são:
- Água desmineralizada – água totalmente dessalinizada ou desionizada
- PW – Purified Water
- HPW – Highly Purified Water
- WFI – Water for Injection
A medida do grau de pureza da água desmineralizada é normalmente a condutividade elétrica em µS/cm. Os condutivímetros medem-na diretamente na instalação.
Como funciona a produção de água por osmose inversa
A osmose inversa remove em grande parte as substâncias dissolvidas na água bruta. Uma cadeia de tratamento típica tem o seguinte aspeto:
- 1FiltraçãoFiltros multicamada, de cartucho, de ultrafiltração ou microfiltros removem partículas e turvação.
- 2Carvão ativadoOs filtros de carvão ativado reduzem os agentes oxidantes e retêm contaminantes orgânicos de baixo peso molecular.
- 3DescalcificaçãoO cálcio, o magnésio e o ferro bivalente são trocados por iões de sódio – particularmente importante com elevado teor de calcário.
- 4osmose inversaA membrana separa a água de alimentação em permeado (água pura) e concentrado.
- 5EDI ou 2.ª etapaUma eletrodesionização ou uma segunda etapa de osmose reduz ainda mais o teor residual de sais.
- 6Recipiente tampãoA água desmineralizada é armazenada e distribuída através do circuito em anel.
Devido à grande superfície interna do leito de resina, a descalcificação é o elemento microbiologicamente mais crítico de toda a cadeia de tratamento. Uma desinfeção química durante a regeneração mantém as contagens microbianas num nível tolerável. No entanto, são cada vez mais utilizadas instalações sanitizáveis com água quente.
Nas instalações modernas, a osmose inversa é o processo de eleição para a dessalinização, pois oferece inúmeras vantagens em relação aos permutadores iónicos. Enquanto processo de membrana, é simultaneamente uma filtração mecânica e química. A instalação força a água de alimentação, a uma pressão superior à pressão osmótica, através de uma membrana semipermeável.
Formam-se assim dois fluxos: um concentrado com os sais e as impurezas separados e um permeado – água pura com um teor de sais muito baixo. A osmose inversa atinge excelentes taxas de rejeição de sais, partículas, microrganismos e pirogénios. No entanto, as membranas são sensíveis a fouling, scaling e agentes oxidantes.
Para atingir a condutividade exigida, segue-se uma segunda etapa ou uma eletrodesionização (EDI). Ambas proporcionam teores residuais de sais mais baixos e, consequentemente, maior margem de segurança em relação aos valores-limite.
Sistema de comando e recipiente tampão
Nas instalações de descalcificação individuais, o sistema de comando deve programar a regeneração para o período noturno. Graças ao pré-tratamento, o rendimento da instalação de osmose inversa aumenta consideravelmente – de cerca de 50 % para cerca de 75 %. A água residual concentrada é descarregada no esgoto, enquanto a água desmineralizada segue para um recipiente tampão.
Sensores monitorizam o nível do recipiente tampão e atuam diretamente no sistema de comando. Se o nível descer abaixo do mínimo, a instalação de osmose inversa inicia a produção de água. Com o nível máximo, volta a parar. Desta forma, a instalação tem uma utilização otimizada.
Circuitos em anel até aos pontos de consumo
Do tanque de armazenamento até aos diferentes pontos de consumo existem circuitos em anel. Estes evitam a contaminação microbiana causada por água estagnada. O sistema em anel passa por todos os pontos de consumo, e válvulas manuais ou automáticas encaminham a água para os utilizadores.
Materiais
- PVDF – apenas sanitizável quimicamente
- Aço inoxidável 1.4404 / 1.4435 (316L) – esterilizável
Superfícies
- superfícies em contacto com a água: Ra < 0,8 µm
- linhas de WFI: Ra 0,6–0,4 µm, eletropolidas – consoante os requisitos do cliente
Para um sistema em anel higiénico, aplicam-se ainda os seguintes princípios:
- ligar todos os componentes de forma compacta e com poucos espaços mortos, banhar todas as zonas
- nenhuma ligação com desalinhamento de vedantes ou roscas nos circuitos em anel
- preferencialmente ligações assépticas segundo DIN 11864; com alternância entre quente e frio, de preferência ligações flangeadas assépticas
- válvulas de diafragma em T com poucos espaços mortos nos pontos de consumo
- materiais de vedação com aprovação FDA (Food and Drug Administration)
- passivação após a conclusão dos circuitos em anel e das partes da instalação
Descontaminação, sanitização e esterilização
Para manter a água isenta de germes, os operadores combinam diferentes processos. A sanitização e os processos SIP decorrem em ciclos definidos. Para isso, a instalação tem de estar concebida para o respetivo processo.
Desinfeção UV
A luz ultravioleta com um comprimento de onda de 254 nm destrói o ADN, a membrana celular e as enzimas dos microrganismos. Para isso, a água pré-tratada flui de forma controlada através de uma câmara de irradiação. Um escoamento o mais turbulento possível melhora o efeito.
Sanitização a 80 °C
Uma instalação de água desmineralizada deve ser sanitizada pelo menos quatro vezes por ano. Um permutador de calor aquece o recipiente e a rede de tubagens a 80 °C. Em seguida, a água quente circula durante uma hora. Depois, o sistema é esvaziado e novamente enchido com água fria – se desejado, de forma totalmente automática.
Esterilização com água quente pressurizada a 110–130 °C
O processo é semelhante à sanitização, mas a temperaturas mais elevadas. Acima de 100 °C, gera-se, além da pressão da bomba, uma sobrepressão de vapor: a 110 °C cerca de 0,5 bar, a 121 °C cerca de 1 bar (aprox. 2 bar absolutos). Por isso, a instalação tem de estar dimensionada em conformidade.
A partir de 100 °C, o vapor desloca o ar do recipiente. Em seguida, a válvula de ventilação no filtro estéril fecha, de modo que a pressão e a temperatura aumentam e são mantidas. Também este processo pode ser totalmente automático.
Esterilização com vapor puro
Este processo exige investimentos mais elevados, pois as partes da instalação têm de cumprir requisitos mais exigentes, p. ex. o código AD 2000 ou a EN ISO 17665. A isto acresce uma qualificação e validação abrangentes. Os pormenores do processo encontram-se na secção seguinte.
Processo de esterilização com vapor puro
Para a esterilização com vapor puro, todas as partes da instalação têm de estar completamente vazias. Nos pontos de consumo e nos pontos mais baixos das tubagens são necessários purgadores de condensado com válvulas de retenção adequadas. O condensado tem de escoar com segurança e ninguém se pode ferir nas linhas quentes.
Para uma purga de ar segura, recomenda-se colocar o tanque de armazenamento e a rede de tubagens sob vácuo. Em seguida, entra vapor puro e a temperatura é regulada através da pressão. É importante que também as tubagens estejam ligadas à rede de vapor. Só assim o vapor chega aos pontos de descarga de condensado.
Nos pontos difíceis de esterilizar e nas descargas de condensado, sensores de temperatura registam os valores e regulam o vapor. Assim que todos os sensores atingem a temperatura de esterilização definida (p. ex. 121 °C ou superior), inicia-se o tempo de esterilização. Os pré-requisitos para isso são:
- processos de esterilização controláveis de forma reprodutível
- valores medidos relevantes para a qualidade guardados e documentados
- um processo de esterilização totalmente automático
- SOP para o manuseamento dos diferentes processos de esterilização
Aquecimento de circuitos de água
Permutadores de calor de feixe tubular à prova de fugas aquecem o circuito de água. Para evitar a contaminação microbiana, a água quente deve ser armazenada a 70–99 °C. Já a água fria deve manter-se abaixo de 18 °C. Para isso, existe um arrefecedor de retorno no circuito em anel.
Qualificação de instalações de água desmineralizada
Para cumprir os requisitos GMP aplicáveis às instalações de água, é necessária uma qualificação. Esta compreende as seguintes etapas:
Os trabalhos de qualificação devem estar claramente especificados logo no caderno de encargos.
A SEEFRIED Verfahrenstechnik GmbH presta apoio tanto no dimensionamento como na qualificação da sua instalação de água desmineralizada.
Perguntas frequentes sobre instalações de água desmineralizada e circuitos em anel
Que qualidades de água são utilizadas nos setores farmacêutico e cosmético?
São habituais a água desmineralizada (água totalmente dessalinizada ou desionizada), a Purified Water (PW), a Highly Purified Water (HPW) e a Water for Injection (WFI). O grau de pureza é normalmente determinado através da condutividade elétrica em µS/cm.
Como se produz água desmineralizada por osmose inversa?
Após uma etapa de filtração e, eventualmente, filtros de carvão ativado e descalcificação, a osmose inversa força a água através de uma membrana semipermeável. Para condutividades muito baixas, segue-se uma segunda etapa ou uma eletrodesionização (EDI). A água pura é armazenada num recipiente tampão.
Porque são utilizados circuitos em anel?
Os circuitos em anel mantêm a água em movimento constante e evitam a contaminação microbiana causada por água estagnada. São habituais o aço inoxidável 316L ou o PVDF com superfícies Ra < 0,8 µm, válvulas de diafragma com poucos espaços mortos e ligações assépticas segundo DIN 11864.
Com que frequência deve ser sanitizada uma instalação de água desmineralizada?
Pelo menos quatro vezes por ano, normalmente por aquecimento a 80 °C e uma hora de circulação. As alternativas são a esterilização com água quente pressurizada a 110–130 °C ou a esterilização com vapor puro.
Que qualificação é necessária para instalações de água GMP?
Análise de riscos, DQ, IQ, calibração, OQ, PQ e um relatório final. Os trabalhos de qualificação devem ser especificados logo no caderno de encargos.