L’eau est une matière première et un auxiliaire importants dans la fabrication de produits cosmétiques et pharmaceutiques. Elle sert en outre d’agent de rinçage pour le nettoyage CIP des éléments d’installation et des tuyauteries – les installations d’eau déminéralisée font donc partie des systèmes clés de la production.
Les qualités d’eau en bref
Les différents secteurs industriels ont des exigences différentes en matière de qualité de l’eau. Les désignations courantes sont :
- Eau déminéralisée – eau totalement déminéralisée ou désionisée
- PW – Purified Water
- HPW – Highly Purified Water
- WFI – Water for Injection
La conductivité électrique en µS/cm sert généralement de mesure du degré de pureté de l’eau déminéralisée. Des conductimètres la mesurent directement dans l’installation.
Production d’eau par osmose inverse
Le procédé par osmose inverse élimine en grande partie les substances dissoutes de l’eau brute. Une chaîne de traitement typique se présente ainsi :
- 1FiltrationDes filtres multicouches, à cartouche, d’ultrafiltration ou de microfiltration éliminent les particules et la turbidité.
- 2Charbon actifLes filtres à charbon actif réduisent les oxydants et fixent les impuretés organiques de faible poids moléculaire.
- 3AdoucissementLe calcium, le magnésium et le fer divalent sont échangés contre des ions sodium – particulièrement important en cas de forte teneur en calcaire.
- 4osmose inverseLa membrane sépare l’eau d’alimentation en perméat (eau pure) et en concentrat.
- 5EDI ou 2e étageUne électrodésionisation ou un second étage d’osmose abaisse encore la teneur résiduelle en sels.
- 6Réservoir tamponL’eau déminéralisée est stockée puis distribuée via la boucle.
En raison de la grande surface interne du lit de résine, l’adoucissement est l’élément le plus critique sur le plan microbiologique de toute la chaîne de traitement. Une désinfection chimique pendant la régénération maintient les charges microbiennes à un niveau tolérable. Les installations sanitisables à l’eau chaude se généralisent toutefois.
Dans les installations modernes, l’osmose inverse est le procédé de choix pour la déminéralisation, car elle offre de nombreux avantages par rapport aux échangeurs d’ions. En tant que procédé membranaire, elle constitue à la fois une filtration mécanique et chimique. L’installation fait passer l’eau d’alimentation à travers une membrane semi-perméable à une pression supérieure à la pression osmotique.
Il en résulte deux flux : un concentrat contenant les sels et impuretés retenus, et un perméat – une eau pure à très faible teneur en sels. L’osmose inverse atteint d’excellents taux de rétention pour les sels, les particules, les micro-organismes et les pyrogènes. Les membranes sont toutefois sensibles au colmatage (fouling), à l’entartrage (scaling) et aux oxydants.
Pour atteindre la conductivité requise, on ajoute soit un second étage, soit une électrodésionisation (EDI). Tous deux permettent d’obtenir des teneurs résiduelles en sels plus faibles et donc une marge de sécurité plus grande par rapport aux valeurs limites.
Commande et réservoir tampon
Dans les installations d’adoucissement simples, la commande doit programmer la régénération la nuit. Grâce au prétraitement, le rendement de l’osmose inverse augmente considérablement – d’env. 50 % à env. 75 %. L’eau résiduelle concentrée part à l’égout, tandis que l’eau déminéralisée est dirigée vers un réservoir tampon.
Des capteurs surveillent le niveau du réservoir tampon et agissent directement sur la commande. Si le niveau descend sous le minimum, l’osmose inverse lance la production d’eau. Au niveau maximal, elle s’arrête. L’installation est ainsi utilisée de manière optimale.
Boucles de distribution vers les points de puisage
Des boucles de distribution relient la cuve de stockage aux différents points de puisage. Elles empêchent la prolifération microbienne due à l’eau stagnante. La boucle passe par tous les points de puisage, et des vannes manuelles ou automatiques dirigent l’eau vers les consommateurs.
Matériaux
- PVDF – sanitisable uniquement par voie chimique
- Acier inoxydable 1.4404 / 1.4435 (316L) – stérilisable
États de surface
- surfaces en contact avec l’eau : Ra < 0,8 µm
- conduites WFI : Ra 0,6–0,4 µm, électropolies – selon les exigences du client
Les principes suivants s’appliquent en outre à une boucle hygiénique :
- raccorder tous les composants de manière compacte et avec un minimum de bras morts, balayer toutes les zones
- aucun raccord avec décalage de joint ni filetage dans les boucles
- de préférence des raccords stériles selon DIN 11864 ; en cas d’alternance chaud-froid, si possible des raccords à brides stériles
- vannes à membrane en T à bras mort minimal aux points de puisage
- matériaux d’étanchéité homologués FDA (Food and Drug Administration)
- passivation après réalisation des boucles et des éléments d’installation
Décontamination, sanitisation et stérilisation
Pour maintenir l’eau exempte de germes, les exploitants combinent différents procédés. La sanitisation et les procédés SIP se déroulent selon des cycles définis. L’installation doit pour cela être conçue pour le procédé concerné.
Désinfection UV
La lumière ultraviolette d’une longueur d’onde de 254 nm détruit l’ADN, la membrane cellulaire et les enzymes des micro-organismes. L’eau prétraitée traverse pour cela de manière contrôlée une chambre d’irradiation. Un écoulement aussi turbulent que possible améliore l’efficacité.
Sanitisation à 80 °C
Une installation d’eau déminéralisée doit être sanitisée au moins quatre fois par an. Un échangeur de chaleur porte la cuve et le réseau de tuyauteries à 80 °C. L’eau chaude circule ensuite pendant une heure. Le système est alors vidangé puis rempli à nouveau d’eau froide – entièrement automatiquement sur demande.
Stérilisation à l’eau chaude sous pression 110–130 °C
Le déroulement est similaire à la sanitisation, mais à des températures plus élevées. Au-delà de 100 °C, une surpression de vapeur s’ajoute à la pression de la pompe : environ 0,5 bar à 110 °C et environ 1 bar à 121 °C (env. 2 bar absolus). L’installation doit donc être conçue en conséquence.
À partir de 100 °C, la vapeur chasse l’air de la cuve. La vanne d’aération du filtre stérile se ferme ensuite, de sorte que la pression et la température montent et sont maintenues. Ce déroulement peut lui aussi être entièrement automatisé.
Stérilisation à la vapeur pure
Ce procédé exige des investissements plus élevés, car les éléments de l’installation doivent satisfaire à des exigences supérieures, p. ex. le référentiel AD 2000 ou EN ISO 17665. S’y ajoute une qualification et validation complète. Vous trouverez le détail du déroulement dans la section suivante.
Déroulement de la stérilisation à la vapeur pure
Pour la stérilisation à la vapeur pure, tous les éléments de l’installation doivent être entièrement vidangés. Des purgeurs de condensats avec clapets anti-retour adaptés sont nécessaires aux points de puisage et aux points bas des tuyauteries. Les condensats doivent s’écouler en toute sécurité, et personne ne doit pouvoir se blesser sur les conduites chaudes.
Pour une purge d’air sûre, il est recommandé de mettre la cuve de stockage et le réseau de tuyauteries sous vide. La vapeur pure est ensuite introduite, et la température est régulée par la pression. Il est important que les tuyauteries soient elles aussi raccordées au réseau de vapeur. C’est la seule façon pour la vapeur d’atteindre les points de purge des condensats.
Aux endroits difficiles à stériliser et aux évacuations de condensats, des capteurs de température relèvent les valeurs et ajustent la vapeur. Dès que tous les capteurs atteignent la température de stérilisation définie (p. ex. 121 °C ou plus), le temps de stérilisation commence. Les conditions préalables sont :
- des opérations de stérilisation pilotables de manière reproductible
- des valeurs mesurées pertinentes pour la qualité enregistrées et documentées
- une séquence de stérilisation entièrement automatique
- des SOP pour la mise en œuvre de chaque procédé de stérilisation
Chauffage des circuits d’eau
Des échangeurs de chaleur tubulaires à sécurité anti-fuite chauffent le circuit d’eau. Pour éviter la prolifération microbienne, l’eau chaude doit être stockée entre 70 et 99 °C. L’eau froide doit en revanche rester en dessous de 18 °C, ce qu’assure un refroidisseur dans la boucle.
Qualification des installations d’eau déminéralisée
Pour satisfaire aux exigences GMP applicables aux installations d’eau, une qualification est nécessaire. Elle comprend les étapes suivantes :
Les travaux de qualification doivent être clairement spécifiés dès le cahier des charges.
Le procédé par SEEFRIED Verfahrenstechnik GmbH vous accompagne aussi bien dans la conception que dans la qualification de votre installation d’eau déminéralisée.
Questions fréquentes sur les installations d’eau déminéralisée et les boucles de distribution
Quelles qualités d’eau sont utilisées dans la pharmacie et la cosmétique ?
Les plus courantes sont l’eau déminéralisée (totalement déminéralisée ou désionisée), la Purified Water (PW), la Highly Purified Water (HPW) et la Water for Injection (WFI). Le degré de pureté est généralement déterminé par la conductivité électrique en µS/cm.
Comment produit-on de l’eau déminéralisée par osmose inverse ?
Après un étage de filtration et, le cas échéant, un filtre à charbon actif et un adoucissement, l’osmose inverse fait passer l’eau à travers une membrane semi-perméable. Pour des conductivités très faibles, on ajoute un second étage ou une électrodésionisation (EDI). L’eau pure est stockée dans un réservoir tampon.
Pourquoi utilise-t-on des boucles de distribution ?
Les boucles maintiennent l’eau en mouvement permanent et empêchent la prolifération microbienne due à l’eau stagnante. On utilise couramment de l’inox 316L ou du PVDF avec des états de surface Ra < 0,8 µm, des vannes à membrane à bras mort minimal et des raccords stériles selon DIN 11864.
À quelle fréquence faut-il sanitiser une installation d’eau déminéralisée ?
Au moins quatre fois par an, généralement par chauffage à 80 °C et une heure de circulation. Les alternatives sont la stérilisation à l’eau chaude sous pression à 110–130 °C ou la stérilisation à la vapeur pure.
Quelle qualification est nécessaire pour les installations d’eau GMP ?
Analyse de risques, DQ, IQ, étalonnage, OQ, PQ et rapport final. Les travaux de qualification doivent être spécifiés dès le cahier des charges.